分析测试中心(莫干山校区)购置的液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪(LC-ICPMS,型号Flexar-NexION 5000G)以及前处理设备微波消解仪已完成安装调试工作,将进入试运行阶段,试运行至2023年5月30日,欢迎大家送样测试。目前开放的测试功能包括定量和半定量分析,同位素分析和元素形态分析等功能将在后续进一步调试后开放。

电感耦合等离子体质谱仪

微波消解仪
一、仪器功能
ICPMS(NexION 5000G)适用于无机元素的半定量和定量分析,可以分析70种以上的元素,包括一般金属元素、稀土元素、贵金属元素和部分非金属元素等,同时可以进行同位素分析。该仪器配置了液相色谱LC(Flexar),与液相联用可以进行元素的化合价态分析。其具备高灵敏度、低背景值和检出限等特点,分析速度快,动态范围广,可以测试ppb和ppt浓度级别的元素含量。广泛应用于化学化工、环境、材料、食品、医药、卫生、冶金、地质和半导体等领域。仪器配套实验室为千级洁净室,能降低环境带来的背景值。前处理设备微波消解仪通过微波密闭的消解模式,对各类样品进行酸消解,为ICPMS提供样品制备。设备的最高工作压力≥4MPa,最高工作温度≥240℃。对于一般加热板处理难以消解完全的样品,微波消解仪的消解效果更好。二、性能指标
1. 仪器具备多重四极杆,第二组四极杆碰撞反应池配备了3种气体反应模式,包括NH3模式、O2模式和He气模式,可以实现高效的质量筛选。仪器锥接口设计采用三锥设计,实现对离子射束紧凑控制。 2. 质谱范围1-285amu,分辨率优于0.3amu。 3. 灵敏度:低质量数Li≥300M cps/ppm;中质量数In≥800M cps/ppm; 高质量数U≥500M cps/ppm。背景<0.5 cps。 4. 仪器检出限:轻质量数Be≤0.1ppt;中质量数In≤0.05ppt;高质量数U≤0.05ppt。 5. 稳定性:短期稳定性RSD≤2%(20分钟);长期稳定性RSD≤3%(4小时)。 6. 形态分析指标:大米中As形态分析时,可分离五价砷、一甲基砷、三价砷、二甲基砷和砷甜碱;在做水中Cr形态分析时,六价铬先出峰,三价铬后出峰,不会造成三价铬对六价铬的拖尾,六价铬检出限低于5ppt。具有As和Cr形态同时分析的能力。三、送样要求
1. 请在大仪平台下载并填写样品信息登记表,随样品和任务单一同送到实验室。 2. 前处理后,样品的进样浓度需要在ppb级别。若样品中待测元素含量高,前处理中需要多步稀释的,稀释过程可能会引入较大的过程误差,请知悉。 3. 样品的总盐含量≤0.1wt%,否则可能会污染甚至堵塞仪器管路,增加清洗难度,使背景值偏高,影响相关元素的测试。 4. 不接收易燃易爆剧毒样品和放射性样品。对于待测样品,加酸会剧烈反应或者易爆、剧毒、有辐射的样品需特别注明,否则由此产生的一切后果自行承担。
5. 样品量要求
5.1 需要委托消解的样品:液体样品提供5ml左右;粉末样品提供0.5g以上。样品尽量多送点,以防需要重测。 5.2 送样人已经处理好的溶液样品:溶液浓度要求为ppb级别,样品量至少10mL。要求为澄清溶液,稳定无沉淀,溶液呈中性偏酸性,酸性介质为2~5%的硝酸或盐酸。建议溶液样品一般用0.45um膜过滤。不含F离子、有机物(含HF的样品不可以直接测试,需要赶酸)。 6. 对于隐瞒样品信息而造成设备故障或损坏的,中心要求用户或用户课题组承担相应的维修费和误工费。该测试项目收费标准参照分析测试中心已有的收费标准执行,试运行期间测试费减半,欢迎各位老师和学生在大型仪器设备共享服务平台预约送样。
仪器安置地点:莫干山校区化工5号楼A115室(样品送至A111室) 分析测试中心网址:www.cam.zjut.edu.cn 大型仪器设备共享服务平台:http://dypt.sbc.zjut.edu.cn/